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做座影响热分析测量的实验因素

发布时间:2021-10-09 23:41:47 阅读: 来源:焊锡机厂家
做座影响热分析测量的实验因素

影响热分析测量的实验因素

影响热分析测量的实验因素

升温速率升温速率对热分析实验结果有影响很大,总体来说,可概括为以下几点: (1) 对于以TG、DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应),提高升温速率通常使反应的温度Ti,峰温Tp和终止温度Te增高 ...

1.升温速率

升温速率对热分析实验结果有影响很大,总体来说,可概括为以下几点:

(1) 对于以TG、DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应),提高升温速率通常使反应的温度Ti,峰温Tp和终止温度Te增高。因为快速升温,使得反应尚未来得及进行,便进入更高的温度,造成反应滞后。如FeCO3在氮气中升温失去CO2的反应,当升温速率从1℃. min-1提高到20℃. min-1时,则Ti方法以下:从400℃而玻璃纤维加强的材料模量在20到24 GPa之间升高到480℃,Te从500℃升高到610℃。

(2) 快速升温是将反应推向高温区,使其以更快的速度进行,即不仅使DTA曲线的峰温Tp升高,而且峰幅变窄,呈针尖状。

(3) 对多阶反应,慢速升温有利于阶段反应的相互分离,使DTA曲线呈分离的多重峰,TG曲线由本来快速升温时的转折,转而呈现平台。

(4) DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势,但一般来说相差不大,如高岭土在大约600℃的脱水吸热反应,当升温速率范围为5~20℃. min-1时,峰面积最大相差在 3%以内。

(5) 升温速率影响试样内各部位的温度分布,如厚度为1mm的低密度聚乙烯的DSC测定表明,升温速率为2℃. min-1时,试样内外温差不大;而为80℃. min-1时,温差可达10℃以上。

对于结晶高聚物,慢速升温熔融过程中可能伴有重结晶,而快速升温易产生过热,这是两个相互矛盾的过程。故实验时应选择适当的升温速率,如无特殊要求和说明,通常选取10℃. min-1或5℃. min-1。

热分析实验常需变换气氛,借以辨析热分析曲线热效应的物理化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰,而在惰性气氛中测定依不同的反应可分为几种情形:如放热峰大小不变,则为结晶或固化反应;如为吸热效应,则是分解燃烧反应;如无峰或呈现非常小的放热峰,则为金属氧化之类的反应。借此可观测有机聚合物等物质热裂解与热氧化裂解之间的差异。

对于形成气体产物的反应,如不将气体产物及时排出,或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压,则会使反应向高温方向移动。如水气使含水硫酸钙CaSO4. 2H2O失水反应受到抑制,与在空气中测定的结果相比,反应温度移向了高温区,呈双重峰及分步脱水过程。

气氛中气体的导热性良好,有利于向体系提供更充分的能量,提高分解反应速率。例如氩、氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的,因此碳酸钙CaCO3的热分解速率在氦气中最快,其次是氮气,再次为氩气。

3.试样用量与粒度

由于试样的吸、放热效应,少量试样有利于气体产物的扩散CW杂志)和试样内温度的均衡,减少温度梯度,降低试样温度与环境线性升温的偏差。

一般来说,表面反应或多或少要受到试样粒度的影响,这要比化学分解反应的影响更加明显;而相转变受粒度的影响较小。为便于相互比较,应尽量采用粒度相近的试样,如通过一定筛孔的细粉。试样质量不仅对热分析曲线的峰温和峰面积有影响,还对其形态特征有影响。有些物质由于质量的减少而使形态特征发生根本的变化,这就为用热分析的方法来鉴定物质形态特征带来困难。

另外,堆砌松散的试样颗粒之间的空隙可使试样导热性变差,而颗粒越小,堆得越紧密,导热越好。不管试样的粒度如何,堆砌密度不是很容易重复的,这也会影响TG曲线的形貌特征。

4.坩埚材料与形状

坩埚的材料有由非金属-氧化铝、石英等低热传导材料制成的;也有由金属,铝、银或铂等高热传导材料制成的。形状有微量平底、常量块体、杯形、压盖等。测定时根据DTA聚氨酯弹性材料提升触觉感受、DSC、TG的测量目的与试样性质进行选择。一般常用铝杯与陶瓷杯,测定时要选用相同的坩埚。

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